Известно свойство целого ряда металлов, в большей или меньшей степени распыляясь при нагревании в вакууме, связывать молекулы оставшихся газов. Явление широко применяется в электровакуумной технике. Как в виде встроенного одноразового элемента для доводки-откачки электровакуумных приборов (ЭВП), так и в виде отдельных высоковакуумных насосов различной производительности. Металлы в таком качестве называют геттерами, а насосы — геттерными. Поставим несложный эксперимент, демонстрирующий работу геттера, для чего изготовим специальную разрядную трубку.
Происходящие физические явления
Катодное (ионное) распыление — бомбардировка катода (минусовый электрод) потоком заряженных частиц, выбивающих атомы его материала, осаждающиеся на расположенных вблизи твёрдых поверхностях.
Хемосорбция — разновидность адсорбции (прилипания), которая включает химическую реакцию между поверхностью и адсорбатом.
Трубка Гейслера — простейший газоразрядный прибор с двумя электродами. Включив её в цепь постоянного тока, получаем анод и катод. Выполнив последний из металла обладающего выраженными свойствами геттера, получим его ионное распыление и связывание напыляемой на стенки колбы плёнкой, молекул газа. Имеющих высокую активность при ионизации. Наблюдать же за изменением остаточного давления в трубке удобно по эволюциям характерных форм тлеющего разряда.
К делу
Изготовление разрядной трубки
Выполним нашу экспериментальную трубку Гейслера стеклодувным образом из легкоплавкого стекла платиновой группы [1]. Заготовку возьмём нетонкую — при заметном её диаметре, тлеющий разряд возникает охотнее и при меньшем напряжении. Здесь применена тонкостенная трубка Ø26 мм. В целом, от [2] прибор отличается лишь назначением, конструкцией и материалами электродов.
▍ Изготовление электродов
Фото 2. Распыляемый катод-геттер выполним из титана. Моя заготовка — титановая (сварочная присадочная?) проволока Ø1,5 мм. Отжёг её в окислительной части факела и сплющил на стальной плите в пластинку
Фото 3. Сформовал из пластинки этакий крючок в виде вопросительного знака, чтобы зафиксировать разряд. Контактной сваркой приварил на её конец кусочек магниевой ленты — если при работе удастся сильно раскалить катод, магний легко и в первую очередь испарится, быстро связав много оставшегося кислорода, паров воды и т. д. Для сварки титановую закорюку пришлось слегка разогнуть
Фото 4. Готовый катод. Собран контактной сваркой. Платинитовая вставка — для вакуумплотного и долговечного впая в стекло платиновой группы
Наша разрядная трубка должна работать со сравнительно большим током — анод для этого нужен значительной площади. Выполним его из тонкой листовой нержавеющей стали, для разнообразия, в виде цилиндра.
Фото 5. Попробовал сделать маркировку внутрибалонными бирками — на мягкой нержавейке ударным клеймом выбил номер, приварил к развёртке анода-цилиндра. Чтобы не нарушать его геометрию, сделал только две точки по образующей
Фото 6. Сварил развёртку в цилиндр потребного диаметра, номерок, как и было задумано, встопорщился
Фото 7. Для крепления тяжёлого цилиндра пришлось сделать три точки опоры. Внутреннюю проволочную часть электрода собрал из трёх никелевых проволочек, сварил с платинитом для запайки в стекло
Фото 8. Собранный анод
Фото 9. Для впаивания электрода в стекло, его проволочную часть предварительно остекловывают. На фото — электроды и нарезанные на стальной призме кусочки тонкой трубочки. Длиной, несколько больше платинитовой части
Фото 10. Перед остекловыванием окисляем платинитовую часть вывода — нагреваем в дальней части факела до начала свечения и охлаждаем на воздухе. Образовавшаяся окись меди хорошо растворяется в стекле, в отличие от самой меди
Фото 11. На подготовленный вывод надеваем отрезок стеклянной трубочки. Длина — чтобы оплавленное стекло с учётом усадки перекрыло и зафиксировало места сварки
Фото 12. Разогрел и оплавил стеклянную трубочку на платинитовой части электродов, готовые детали укутал в базальтовое одеяло для замедленного остывания
Фото 13. Электроды остеклованы и готовы к впаиванию в колбу прибора
▍ Подготовка штенгеля
Отрезал заготовку трубочки длиной около 150 мм, оплавил один из торцов, заплавил второй конец заготовки. Отступив от него, раздул местное утолщение-оливку для присоединения вакуумного шланга. Вскрыл на стальной призме запаянный конец, торец оплавил [3].
Фото 14. Второй конец заготовки штенгеля заплавил и сильно разогрел полученную каплю стекла
Фото 15. Раздул её в тончайший пузырик
Фото 16. Такого рода образования без труда скалываются, оставляя правильную воронку
▍ Изготовление оболочки прибора (колбы)
Фото 17. На большом, сильном пламени разогрел один из концов заготовки Ø26 мм, оплавил торец
Фото 18. Разогрев второй конец заготовки захватил его пинцетом и вытянул крупный длинный ус, переплавил его у основания трубки
Фото 19. Вид заготовки после первой части операции, на конце видна капелька стекла
Фото 20. Разогрев, оттягиваем эту капельку в тонкий короткий усик пинцетом или стеклянной палочкой
Фото 21. Разогрев кольцо колбы до начала оранжевого содового свечения, поместил заготовку над мягким негорячим подогревным пламенем, ручной кислород-водородной микрогорелкой [4] разогрел небольшое пятно, раздул и сколол тонкостенный пузырик, оплавил торец
Фото 22. Отверстие в стенке колбы — посадочное место для припаивания штенгеля
Фото 23. Разогрев отверстие на трубке и воронку подготовленного штенгеля в мягком широком пламени, слепил их и пропаял стык ручной горелкой на гремучем газе
▍ Сборка разрядной трубки
Фото 24. Обломил тонкий усик на сужении колбы и вставил в него анод с остеклованным выводом
Фото 25. Вдумчиво и плавно разогрел место впая в широком мягком пламени
Фото 26. Добавив горелке воздуха, сделал факел острее и жёстче, сильно прогрел сужение с остеклованием на электроде. Размягчённое место впая поддул, при остывании поправил положение электрода пинцетом за наружный вывод
Фото 27. Впаянный анод
Фото 28. В открытый конец трубки вставил катод. Впаял его аналогично — разогрел открытый конец, вытянул ус, отломил, перегнал в отверстие электрод с остеклованием, впаял. Поддувал в открытый штенгель
Фото 29. Собранная трубка
▍ Отжиг
Трубку мы будем не только включать, но и длительное время тренировать. Чтобы исключить подсосы воздуха, отпаяем её — создав первоначальное разрежение, достаточное для зажигания, тлеющего разряда, нагреем узкий участок штенгеля до размягчения, и атмосферное давление запечатает канал. Стекло при этом придётся греть недалеко от места спая с его внутренними напряжениями и высоким риском растрескивания. Кроме того, при работе у нас будет нагреваться катод и тоже около впая. При сборке трубки все горячие операции завершались остыванием работы в базальтовом одеяле, что уменьшает внутренние напряжения в стекле, но полный печной отжиг снимет их полностью.
Фото 30. Печь-чемодан для фьюзинга. Отжигать стекло в ней получается тоже хорошо. Режим для стекла платиновой группы — нагрев 0,01 гр/сек, до 515 ̊ С. Выдержка 1 час, охлаждение 0,01 гр/сек. Температура и выдержка стандартные, скорости избыточные, чтобы не перенастраивать под разные толщины и размеры работ. Весь процесс занял около суток
Фото 31. Отожжённая трубка. Лежащий меж двух опор штенгель, при этом едва заметно провис
Включение разрядной трубки
▍ Стартовая откачка
Фото 32. Выполнена хрестоматийным школьным ручным насосом Комовского. Поработав его колесом, добился начальных стадий свечения и отпаял трубку
Фото 33. Питание трубки при этом — от индукционной катушки [5]
Фото 34. Отпаянная разрядная трубка
▍ Откачка трубки геттером. Катодное распыление титана
Фото 35. Начало процесса. Индукционная катушка снабжена простейшим выпрямителем — цепочкой из диодов 1N4007. Нагревающуюся трубку приподнял над крашеной поверхностью на паре спичек
Фото 36. Первая зафиксированная стадия. Столб разряда уже отполз от катода на «тёмное Фарадеево пространство». Стекло вокруг катода нагревается
Фото 37. Прикатодное свечение
Фото 38. Уже через четверть часа стало заметно укорочение столба разряда — давление падает
Фото 39. Около 40 минут работы трубки. Разряд около анода ещё уменьшился, прикатодное свечение стало ярче
Фото 40. Спустя время оставшийся у анода куцый хвостик столба разряда побледнел и разбился на стоячие чёткие страты
Фото 41. Общий вид трубки со стратами в разряде — остаточное давление около 1 мм. рт. ст. (торр)
Фото 42. Страты исчезли, на аноде жалкие остатки разряда. Катод уменьшил нагрев, вокруг него на стекле стало заметно потемнение из распылённого металла. Остаточное давление около 0,5 торр
Фото 43. В порядке эксперимента переключил трубку на переменный ток, без цепочки диодов и их внутреннего сопротивления. Катод при этом не нагревается
Фото 44. Последние стадии откачки — максимальное напряжение на трубке, едва заметный разряд, свечение стекла. Разрежение в трубке около 0,1 торр (?)
Фото 45. Практически исчезнувший разряд, небольшое свечение на катоде, сильное свечение стекла. Катод нагревается слабо
Последняя стадия свечения (Фото 45) наблюдается при повышенном напряжении. Наконец, свечение гаснет полностью, хорошо различим запах озона. Отчасти свечение возникает, если прикоснуться пальцем к стеклу (из-за ёмкости тела), стекло щиплется током, между пальцем и стеклом снаружи трубки виден небольшой разряд. Остаточное давление приближается к 10^-3 торр. Эксперимент занял около трёх часов.
Фото 46. В конце откачки трубка становилась всё лучшим изолятором, а напряжение повышалось. Индукционная катушка стала источником помех — сбоили цифровые приборы на низковольтном БП, наблюдались ложные срабатывания пожарной сигнализации в мастерской. Избавиться от помех помог фильтр по питанию
Фото 47. Откачанная ионным распылением трубка. Хорошо видно потемнение вокруг катода — плёнка титана
Итого
Слишком массивный геттер не удалось разогреть до испарения магния.
Снижение давления катодным распылением может быть использовано и практически, как предварительная ступень откачки для запуска, например, магниторазрядных высоковакуумных насосов.
Литература
1. Стекло: классификация, опознание, подготовка. Авторский конспект.
2. Простая трубка Гейслера своими руками. Авторский конспект.
3. На пути к самодельным радиолампам. Стеклодувные операции. Авторский конспект.
4. Огневое оснащение любительской стеклодувной мастерской. Авторский конспект.
5. Простой высоковольтный блок для питания разрядных трубок. Авторский конспект.
На благо всех разумных существ. Babay Mazay, апрель, 2024 г.
Автор: Сергей
