На пути к самодельным радиолампам. Стекло: классификация, опознание, подготовка

Минимально необходимое о стеклодувных подготовительных работах. В ключе кустарно-хоббийных экзерсисов, где стекло добывается по случаю, часто немаркированное, случается, что и в скверном состоянии от неправильного хранения, последний оплот неплохого легкоплавкого стекла — производство неоновой рекламы — пустили по миру светодиоды. Лабораторная посуда и приборы теперь изготавливаются из стекла импортного боросиликатного. Красивого, удобного и термостойкого, но и чрезвычайно дорогого и непременно требующего для своей обработки кислород. Тем не менее остатки старых трубок — заготовок для стеклодувного дела — всё ещё можно отыскать частным порядком.

Классификация электровакуумных стёкол

Прежде всего главное — множество марок (рецептов) стекла для электровакуумных приборов (ЭВП) делятся на группы по названиям металлов, нетолстую проволоку которых в них можно надёжно впаивать без существенных натяжений. То есть коэффициент температурного расширения (КТР) стекла и металла должны быть близкими, в идеале равными. Так, например, в стёкла платиновой группы хорошо впаивается тонкая платиновая проволока, которая из-за своей высокой стоимости заменена на специальный биметалл платинит. В стекло молибденовой группы впаивается молибден или специальный сплав ковар. В боросиликатные стёкла (вольфрамовая группа) впаивается вольфрам. А вот стёкла свинцовые (многосвинцовые) называются так из-за имеющейся в их составе окиси свинца, и впаивается в них та же платина или платинит.

Табл. 2. Классификация стёкол [1]. ЛКТР — линейный коэффициент теплового расширения для стёкол в интервале 20…400 °C. Электрические вводы в кварцевые приборы делают из тонкой молибденовой фольги. Отдельное спасибо Всеволоду Сергеевичу (?) за температуру отжига

К сказанному добавим — стёкла свинцовые нередко относят к платиновой группе, ограниченно их можно спаивать между собой. Свинцовое стекло — самое легкоплавкое, тем не менее требует для своей обработки подмешивания в воздушное дутьё кислорода. На газовоздушном восстановительном пламени окись свинца в его составе восстанавливается до мельчайших частичек свинца чистого — стекло темнеет (Фото 7, 8).

Платиновое стекло нормально обрабатывается на газовоздушном пламени. Молибденовое уже требует кислорода для увеличения температуры пламени горелки.

Боросиликатные стёкла размягчают пламенем газ-воздух-кислород, кварцевые — газ-кислород.

▍ Achtung!

Стёкла внутри одной группы можно спаивать между собой. Условно спаиваются стёкла свинцовые и платиновой группы. Спаи стёкол разных групп из-за существенно отличающихся КТР разрушаются при охлаждении. Для их соединения существует ряд специальных переходных стёкол, хотя использования таких соединений лучше избегать — часть внутренних напряжений при этом не снять никаким отжигом. В сомнительном случае пробный отожжённый спай следует несколько раз поцарапать алмазным надфилем (стеклодувным ножом) и оставить на несколько дней. Если образец не разрушится, есть шанс на его относительно долгую жизнь.

Определение группы стекла

Грубо принадлежность стёкол к группе можно определить по цвету торца. Так, свинцовые и стёкла платиновой группы имеют зелёный, зеленовато-голубой цвет, молибденовой — медово-жёлтый, боросиликатные стёкла (вольфрамовая группа) — светло-серый.

Фото 3. Листовое оконное стекло тоже относится к платиновой группе. В руке у меня стекло толщиной 1,5 мм от рамки для фото

Фото 4. Учебно-тренировочный спай штенгельной трубки с листовым оконным стеклом. Обе детали платиновой группы

Фото 5. Цвет торцов стёкол разных групп. Где: 1 — свинцовое; 2 — платиновое; 3 — молибденовое

Фото 6. Боросиликатное стекло — вольфрамовая группа

Фото 7. Хорошо видно (Фото 5), как похожи цвета торцов свинцового и платинового стекла. Отличить их легко по потемнению свинцового в восстановительном пламени газовоздушной горелки

Фото 8. Строение газовоздушного пламени, где: 1 — восстановительная часть; 2 — нейтральная часть

Существует и простой приём точного определения совместимости стёкол — из них спаивают две тонких нити. При охлаждении такой струны она изогнётся в сторону стекла с большим КТР.

Фото 9. Струны из стекла удобно вытягивать на стальных спицах-державках. Здесь это 2 мм сварочные электроды «по нержавейке» с оббитой на стальной плите обмазкой. Горячая нержавейка липнет к стеклу, остывая, откалывается из-за разного КТР. Кусочек стекла в обратном пинцете постепенно вносим в пламя [7], сильно разогреваем его край и кончик спицы, прилепляем стекло к металлу, убираем пинцет

Фото 10. Не относя стекло далеко от факела, берём вторую спицу и также прилепляем ко второму краю кусочка стекла

Фото 11. Разогреваем заготовку обычным образом, непрерывно вращая в пламени. Размягчённое стекло сворачиваем в комок, постепенно превращающийся в каплю

Фото 12. Вынимаем каплю стекла из пламени, растягиваем её в нить нужной толщины

Фото 13. Две струны из прозрачного стекла. Кусачками обламываем примерно одинаковые участки толщиной около 2 мм

Фото 14. Даже небольшие кусочки стекла можно различить по цвету торца. На фото — заготовки платиновой и молибденовой группы

Фото 15. Более или менее толстые прутики стекла спаиваем на небольшом участке и растягиваем в тонкую, около миллиметра, нить

Фото 16. Справа — образец с платиновым и молибденовым стеклом. По изгибу видно, что КТР стёкол заметно отличается, спаивать их нельзя

Заготовки для стеклодувной работы со свалки

Несмотря на то, что «пластмассовый мир победил» и даже многие нынешние лампы стекла не содержат вовсе, остатки былого всё ещё вполне доступны. Чаще всего встречаются:

Остатки заготовок-трубок для неоновой рекламы — свинцовое и платиновое стекло.

Горловины кинескопов — свинцовое стекло.

Экраны кинескопов — стекло платиновой группы, легкоплавкое, без свинца, содержит много окиси стронция, окрашивающей пламя в красный цвет. Не выгорает, довольно длинное, почти не темнеет в восстановительном пламени, после огневой обработки имеет красивую блестящую поверхность — хороший материал для декоративного стеклоделия вроде фигурок и мелких вещиц.

Стекло люминесцентных ламп — платиновой группы, хотя изредка попадаются и молибденовой.

Фото 17. Очищенные от люминофора куски колб трубчатых люминесцентных ламп Ø26 мм. Справа явное и несомненное молибденовое стекло

Стекло бактерицидных ламп – увиолевое. Платиновой группы, но его состав дополнительно очищен от поглощающих УФ примесей железа, титана, ванадия. В отечественных лампах торец стекла синий из-за входящего в его состав кобальта.

Подготовка стекла для работы на горелке

Рассмотрим работу со стеклом от трубчатых ламп дневного света (ЛДС), неисчислимые запасы которых враз морально устарели и украшают свалки или захламляют полки-чердаки-гаражи граждан, не знающих, как от этих трубок избавиться.

Прежде всего, стоит напомнить — ЛДС содержат толику ртути, в том числе и в сорбированном люминофором виде. Ртуть же — металл легколетучий и ядовитый, коварный склонностью конденсироваться и накапливаться в канализации и вытяжках, годами отравляя воздух в помещении. Тем не менее кратковременный контакт с металлической ртутью малоопасен, следует лишь оградить себя от длительного вдыхания её паров [3].

Фото 18. Для работы годятся лампы и отработанные. Если планируется дальнейшее применение люминофора, его потемневшие приэлектродные области следует удалить и не использовать

Несколько отработанных трубчатых ламп Ø 26 мм вскрыл, разрезал на несколько кусков [4], стёр и отмыл с их внутренних стенок люминофор. Все первичные заготовительные работы проводил на улице, оставшиеся детали и люминофор собрал и герметично упаковал для вероятной дальнейшей переработки. Клочок ветоши и технологическую посуду храню снаружи мастерской.

Фото 19. Резка трубчатой колбы ЛДС — накалённой нихромовой проволокой электрорезака [4]

Фото 20. Нарезанные куски ЛДС

Фото 21. Палочкой с тампоном из х/б ветоши удалил загрязнённые распылённым металлом части люминофора

Люминофор с внутренних стенок стекла легко стирается продёргиванием через трубку тряпочного тампона, перевязанного верёвочкой или проталкиваемого длинной, тонкой рейкой. Не следует применять для этого металлический шомпол или проволоку — ими легко наделать царапин на мягком стекле, которые станут причиной трещин при нагреве.

Через каждую трубку несколько раз продёрнул плотный комок сухой ветоши, тщательно вытряхивая из него стёртый люминофор, затем уже в помещении, в тепле, по нескольку раз и тампоном мокрым. Трубки несколько раз сполоснул в тёплой чистой воде.

Фото 22. Заготовки после сухого уличного удаления люминофора

Фото 23. Промывка заготовок в тёплой воде

▍ Травление стекла

Превосходная его подготовка, надёжно удаляющая внешний тонкий слой заготовки вместе с прочной плёнкой загрязнений и всеми сопутствующими им проблемами. Травление стекла выполняется слабым (1…2%) раствором фтороводородной (плавиковой, HF) кислоты. Интересно, что такая слабая концентрация оптимальна — очищает и упрочняет стекло, повышает его поверхностное электрическое сопротивление и сильно снижает газоотделение при откачке ЭВП. Кроме того, изрядно токсичная плавиковая кислота [3] в таких гомеопатических концентрациях относительно безобидна.

Предлагающаяся в продаже кислота, обычно 40%. Для получения 2% раствора к имеющемуся 40% раствору массой 100 грамм следует добавить 1900 грамм воды [5]. Пренебрежём разностью в плотностях и примем 1 гр. = 1 мл.

Фото 24. В качестве мерного стаканчика использовал обрезок бутылки от йогурта. Отмерил в нём на весах 100 гр. воды, спиртовым фломастером снаружи сделал отметку

Фото 25. В пластиковую канистру отмерил 3.8 л (2х1900 гр.) воды. В защитных очках и резиновых перчатках на открытом воздухе влил в неё две мерки 40% HF – Ну, за технику безопасности! (ХУ! – выдох в сторону…)

Фото 26. В приподнятое с одной из сторон для экономии раствора корытце налил приготовленной 2% HF, промыл каждую заготовку в течение 10…15 секунд

Травление стекла хорошо заметно по смыванию чрезвычайно стойких маркировочных надписей на баллонах ламп и матированию стекла химически малостойкого.

Фото 27. Одна из ламп имела колбу из слабостойкого стекла, сделавшегося матовым после травления. После обработки на горелке оно снова станет прозрачным. Обычно же, стекло платиновой и тем более молибденовой групп после 2% HF остаётся прозрачным

Порция плавиковой кислоты во время процедуры быстро загрязняется нерастворимыми солями, кристаллы которых осаждаются на стекле. Для облегчения удаления таких частиц с поверхности стекла травильный раствор рекомендуют сдабривать поверхностно-активным веществом (ПАВ), например, синтанолом. При составлении растворов суперзадача — не допустить на стекле остатков веществ, способных при термическом разложении во время откачки отравить нежный оксидный катод ЭВП.

После травления заготовки отмывают в водопроводной воде. Её температура не должна превышать 30 °C — соли HF в горячей воде растворяются хуже.

Протравленные стеклянные заготовки положено обрабатывать в щелочном растворе для нейтрализации остатков кислоты. Состав также дополнительно обезжиривает стекло и может быть таким — 50 гр/л КОН, 30 гр/л тринатрийфосфата и 3…5 гр/л ПАВ.

Фото 28. Сушка заготовленного стекла в тёплом месте мастерской. После высыхания торцы заготовок заткнул комочками рыхлой бумаги для предотвращения попадания пыли

Остаётся только ещё раз напомнить о сильной вредности некоторых применяемых в работе веществ [3] и недопустимости работы с ними в неподготовленных и жилых помещениях.

Литература

1. Сорокин В. С. Стеклодувная мастерская.
2. Бондаренко В. Н. Изготовление газоразрядных источников света для лабораторных целей.
3. Лазарев Н. В., Гадаскина И. Д. Вредные и опасные вещества в промышленности. Том 3.
4. Резка трубчатых заготовок. Авторский конспект.
5. Растворы процентной концентрации, приготовление.
6. Шехмейстер Е. И. Технология производства электровакуумных приборов. Москва, изд. «Высшая школа», 1992 г.
7. На пути к самодельным радиолампам. Стеклодувные операции. Авторский конспект.

На благо всех разумных существ. Babay Mazay, март, 2024 г.