Сегодня мы вам расскажем про уникальный метод выделения и анализа наночастиц пыли. Существующие на сегодняшний момент методы не позволяли анализировать наночастицы пыли на должном уровне, но предложенный П.С. Федотовым и его коллегами метод дает возможность решить ряд научных, в том числе экологических, задач.
Мы подготовили большой фоторепортаж, который поэтапно рассказывает о методе выделения наночастиц пыли, с запечатлением каждого этапа эксперимента и комментариями старшего научного сотрудника лаборатории Михаила Ермолина. Также Михаил дал экспертный комментарий, в котором изложена суть метода. В заключении данной публикации вас ждет комментарий аспиранта о необходимости применения и актуальности данного метода.
О Лаборатории
Лаборатория разделения и концентрирования микроэлементов, микро- и наночастиц для развития комбинированных методов химической диагностики функциональных дисперсных материалов и объектов окружающей среды (РКХД ФМиООС) создана в НИТУ «МИСиС» в рамках проекта ТОП 5-100 под руководством ведущего ученого П.С. Федотова.
Основная цель создания лаборатории – развитие в НИТУ «МИСиС» новых высокоэффективных методов разделения микроэлементов, микро- и наночастиц с использованием сорбционных процессов и проточного фракционирования в поперечном силовом поле, а также разработка комбинированных методов химической диагностики функциональных дисперсных материалов и объектов окружающей среды.
Основными задачами являются:
1. Развитие принципиально новой аналитической технологии, предложенной ведущим ученым – метода фракционирования нано-, субмикро-, и микрочастиц технологических и природных образцов в поперечном силовом поле во вращающейся спиральной колонке оригинальной конструкции для их последующего элементного и вещественного анализа.
2. Создание комбинированных химико-атомно-эмиссионных, химико-атомно- абсорбционных и химико-масс-спектральных методов неорганического анализа с улучшенными метрологическими характеристиками.
3. Разработка методик элементного и вещественного анализа мелкодисперсных частиц технологических образцов (в том числе порошковых функциональных материалов) и объектов окружающей среды (почвы, пыли и пепла) с использованием предложенных методов разделения и концентрирования.
 Федотов Петр Сергеевич Доктор химических наук Заведующий лабораторией «РКХД ФМиООС» НИТУ «МИСиС» Ведущий научный сотрудник ГЕОХИ РАН |
| В руках научного коллектива имеются принципиально новые подходы и методы, позволяющие решить указанные выше задачи. К ним относятся – единый методологический подход к анализу веществ и материалов, охватывающий все стадии процесса, включая пробоподготовку, разделение, концентрирование, метрологическое обеспечение, обработку результатов, совместное использование взаимодополняющих методов; развитие нового высокоэффективного метода разделения микроэлементов, микро- и наночастиц, основанного на применении вращающихся спиральных колонок; разработка новых органических сорбентов, специфичных для различных материалов на основе цветных, драгоценных и редких металлов; и, наконец, сочетание разработанных методов разделения с такими современными методами анализа как масс-спектрометрия, атомная спектроскопия, рентгеновский анализ и создание в результате этого сочетания комбинированных методов анализа с улучшенными метрологическими характеристиками. |
 Михаил Ермолин Кандидат химических наук Старший научный сотрудник Лаборатории «РКХД ФМиООС» НИТУ «МИСиС» |
| Наночастицы существуют в окружающей среде испокон веков в составе пыли, почвы, пепла и т.д. Несмотря на это, их свойства, подвижность, а также токсичность до сих пор мало изучены. Основной причиной этого является трудность их выделения из сложных полидисперсных образцов окружающей среды, а используемые в настоящее время методы разделения частиц не позволяют выделять весовые количества фракций наночастиц для их последующего изучения и количественного анализа. Руководителем лаборатории РКХД ФМиООС НИТУ «МИСиС» Федотовым П.С. был предложен оригинальный метод проточного фракционирования частиц во вращающихся спиральных колонках, традиционно используемых в противоточной хроматографии, обладающий уникальными возможностями разделения полидисперсных образцов окружающей среды и выделения весовых количеств фракций нано-, субмикро- и микрочастиц. Фракционирование частиц во вращающейся спиральной колонке происходит в длинном капилляре в непрерывном потоке жидкости-носителя под действием сложного асимметричного поля центробежных сил, возникающего при планетарном вращении колонки. Фракционирование и анализ частиц уличной пыли чрезвычайно важны для изучения связывания токсичных элементов с различными гранулометрическими фракциями пыли, оценки их подвижности в окружающей среде, а также потенциальной опасности для здоровья человека. |
Эксперимент по изучению связывания токсичных элементов с различными гранулометрическими фракциями уличной пыли начинается с подготовки навески образца пыли. Для фракционирования частиц пыли в ВСК берется навеска 100 мг.
Навеску образца пыли диспергируют в 5 мл деионизированной воды путем простого встряхивания.
Полученная суспензия далее вводится в ВСК с помощью перистальтического насоса. После чего конец капилляра омывается деионизированной водой и опускается в сосуд с деионизированной водой, которая является подвижной фазой при разделении частиц.
После ввода образца пыли в колонку, ВСК приводят во вращение. Фракционирование частиц пыли в ВСК проводят при скорости вращения планетарной центрифуги 800 об/мин.
При достижении необходимой скорости вращении колонки, включают насос для создания непрерывного потока подвижной фазы. Элюирование частиц пыли на выходе из ВСК детектируют с помощью спектрофотометра, оснащенного проточной ячейкой.
После выхода свободного объема колонки начинает вымываться самая тонкая фракция пыли, как правило, это частицы размером до 200-300 нм. Фракцию отбирают в отдельную пробирку.
Последующие фракции частиц пыли отбирают при ступенчатом увеличении скорости подачи подвижной фазы.
Гранулометрический состав выделенных фракций изучают методом статического светорассеяния.
Далее для изучения связывания токсичных элементов с различными гранулометрическими фракциями пыли, выделенные фракции осаждают на мембранные фильтры с размером пор 50 нм, предварительно доведенные до постоянной массы в эксикаторе над силикагелем.
Для осаждения используют фильтрационные ячейки. Фильтрация проходит под давлением 2 бар.
После осаждения на мембранные фильтры фракций частиц, фильтры извлекаются из фильтрационной ячейки и помещаются в чашку Петри для последующего высушивания.
Чашку Петри с осажденными на фильтры частицами помещают в эксикатор и высушивают до достижения постоянной массы в течение двух суток.
После высушивания фильтры взвешивают, определяют массу частиц в каждой фракции, после чего фильтры разлагают в смеси кислот в автоклаве и анализируют методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.
 Александр Иванеев Лаборант Лаборатория «РКХД ФМиООС» НИТУ «МИСиС» |
| В результате хозяйственной деятельности часто происходят серьезные, в ряде случаев необратимые, изменения окружающей среды, следствием которых является существенное ухудшение здоровья людей и истощение природно-ресурсного потенциала. Уличная пыль – объект окружающей среды, требующий особого аналитического контроля. Результаты исследований, проводимых в течение многих лет в России и за рубежом, доказали, что частицы пыли представляют опасность для человеческого организма. Немаловажными факторами, влияющими на здоровье человека, являются не только химический состав частиц, но и их размер. Стоит отметить, что частицы пыли размером менее 1 мкм представляют наибольшую угрозу для здоровья человека, так как они способны длительное время оставаться в атмосфере во взвешенном состоянии, переносясь на значительные расстояния, и проникать в нижние отделы дыхательных путей. Выделение и разделение нано- и субмикрочастиц, составляющих, как правило, десятые доли процента от массы пыли, является сложной задачей. С помощью препаративных центрифуг сделать это не удается. Метод седиментации, широко используемый для фракционирования и изучения образцов почвы и пыли, позволяет выделять и разделять фракции частиц размером более 2 мкм. При этом процесс разделения трудоемок, занимает несколько дней и требует введения реагентов, стабилизирующих суспензию. Метод проточного фракционирования в поперечном поле во вращающейся спиральной колонке обладает уникальной возможностью выделения фракций нано-, субмикро- и микрочастиц образцов пыли для их последующего изучения и количественного анализа. |
В следующей публикации мы расскажем, как происходит анализ выделенных наночастиц пыли методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой!
Автор: Наука НИТУ «МИСиС»
