Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов

в 9:01, , рубрики: ruvds_статьи, самодельные лампы, химия, хобби и развлечения гиков

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 1


Электровакуумные приборы (ЭВП) часто имеют немудрёное устройство и конструкцию, повторить которые нетрудно и относительно простыми средствами. Однако характеристики таких приборов и их стабильность, а прежде всего долговечность ламп, в целом остаётся весьма низкой. Сложности изготовления практических образцов ЭВП — это миниатюрность и точность, подбор и герметическое соединение необычных и разнородных материалов для широкого диапазона рабочих температур, где их чистота должна превосходить хирургическую — самые малые субмикроскопические внутри баллонные загрязнения оборачиваются нежелательными физико-химическими процессами во время работы лампы, сокращают срок её службы или вовсе выводят из строя. Причём в условиях значительных рабочих температур и высокого вакуума, нежелательные пары и газы начинают выделяться даже из металлов и стекла. Всемерной борьбе с этими явлениями посвящается большая часть технологического процесса изготовления ЭВП, в условиях заводских, насчитывающая сотни операций.

Кустарные условия — любительская домашняя мастерская, не позволяют соревноваться с «Рефлектором» или «Светланой», да и целей таких нет. Тем не менее, взятые на вооружение упрощённые и адаптированные способы подготовки электровакуумных материалов приблизят нас к работоспособным и долговечным самодельным приборам.

Что придётся обрабатывать

В электровакуумном деле применяется много металлов, подбор которых происходит в том числе и из соображений экономии в массовом производстве. В единичных лабораторных экземплярах разумно сократить номенклатуру в пользу универсальности. Без каких металлов нам не обойтись? Вольфрам — это впаи в боросиликатное стекло и нити накаливания; молибден — впаи в молибденовое и боросиликатное стекло, внутренние элементы ламп, подверженные сильному нагреву, например, поддержка нитей накаливания, иногда управляющие, экранирующие сетки усилительных ламп; ковар (сплав — 29% никеля, 17% кобальта и 54% железа с примесями кремния, углерода, марганца) — дешёвый заменитель молибдена для спаивания с молибденовым стеклом; никель — удобный универсальный металл для внутренних элементов ламп — аноды, сетки, керны подогревных катодов для усилительных ламп, стойки-траверсы для них же, электроды ламп разрядных.

Первоочередная цель работ — подготовка проволоки для впаев — электрических вакуумплотных выводов сквозь стекло баллона ЭВП.

В своих домашних работах по возможности не используем сильно токсичные и вредные химикаты, но кислоты и щёлочи едки, могут здорово попортить кожу и одежду, опасны для глаз. Ряд других веществ можно отнести к условно опасным, обращаться с которыми тоже следует с известной осторожностью.

Резка проволоки

Тонкая, до 1 мм проволока никеля, ковара, молибдена спокойно шинкуется обычным образом — хорошими кусачками. Вольфрам твёрже — на победитовых лезвиях он оставляет зазубрины, режут его на мелкозернистом абразивном круге.

Выпрямление проволоки

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 2

Фото 2. Заводская фасовка проволоки — это катушки, обычно слишком крупные и дорогие для любительской мастерской, где приходится довольствоваться подручными способами упаковки при мелкой рознице. На фото — часто попадающийся способ намотки — на куске ДВП

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 3

Фото 3. Приходящую проволоку, конечно, перематываю на катушки культурные, надёжно маркирую. На фото: ковар, никель, молибден. Пластиковые катушки — фабричные, деревянная самодельная — точёный берёзовый чурбачок, просверлённый по оси, и выпиленные лобзиком фанерные стеночки, приделанные на мелкие гвоздики и капельку столярного ПВА

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 4

Фото 4. Жёсткая проволока после намотки на временную плоскую оправку мятая. Несколько выпрямить её можно пару раз с изгибом пропустив через комок ветоши (вместе с первичной очисткой — ветоши, смоченной органическим растворителем)

▍ Ролики

Средних диаметров проволока может быть хорошо выпрямлена зигзагообразным пропусканием через ряд небольших роликов из твёрдой стали.

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 5

Фото 5. Аналогичное устройство из текстолита для выравнивания медного обмоточного провода. Чужое фото из сети

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 6

Фото 6. Упрощённая авторская выравнивалка обмоточного провода с деревянными роликами

▍ Горячее вытягивание

Хорошо выпрямить тонкую проволоку удаётся, нагрев её (электрическим током) под растягивающим усилием. Удобнее всего кусок проволоки подвесить к потолку, нагрузить снизу и пропустить ток от ЛАТРа.

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 7

Фото 7. Для работы в удобном месте мастерской приделал к потолку кронштейн. Он пригодится и для подвесных весов. Сделав на конце куска проволоки петельку, подложил под неё медный провод-токоподвод

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 8

Фото 8. Второй конец проволоки (1) прикрепил к старой гантели (2) — грузу с удобной регулировкой веса, подключил к автотрансформатору (3)

Действуем так: подбираем груз, несколько меньший, чем тот, что обрывает проволоку, ручку трансформатора устанавливаем на ноль, затемняем помещение, но так, чтобы можно было, свободно в нём ориентироваться, включаем трансформатор в сеть и по граммулечке прибавляем напряжение до начала свечения середины натянутой проволоки, убавляем напряжение, не снимая груза, выключаем трансформатор.

Надо сказать, что способ хорошо работает с вольфрамом, вероятно, молибденом. Проволока ковара значительно менее прочная и термостойкая, норовит сразу же оборваться, но куски оставляет хорошо выпрямленные и их с лихвой хватает для многочисленных впаев — основное применение сплава.

Меры безопасности: груз располагать пониже и уж во всяком случае, не держать под ним ноги. Помним о гальванической связи с сетью — оператору лучше бы располагаться подальше от вероятного места обрыва, вокруг не должно быть легковоспламеняющихся материалов.

Первичная очистка

Многие листовые заготовки и проволоки металлов загрязнены остатками технологической смазки разного происхождения. Очистка от неё материалов — первичная подготовительная операция, разнообразная и сложная множеством условий, к счастью, очень упрощающаяся в наших экспериментально-лабораторных микромасштабах. Для небольших количеств материалов это очистка ручная — например, кусок проволоки несколько раз протягивают через комок х/б ветоши, смоченной органическим растворителем — бензином, ацетоном. Работаем под вытяжкой, а лучше на открытом воздухе, бензин применяем очищенный — нефрас (Галоша), отработанную ветошь в мастерской не оставляем.

Обезжиривание в ультразвуковой (УЗ) мойке

Быстрый, эффективный и экономный способ, где химическое воздействие объединено с интенсивным механическим — кавитацией, обеспечивает низкое содержание остаточных загрязнений. Единственный способ, позволяющий очищать заготовки микронной толщины, например, проволоку для нитей накаливания. В УЗ мойке удаётся качественно обрабатывать детали сложной формы — с тонкими глухими отверстиями, узкими щелями и т. п.

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 9

Фото 9. Обрабатывать мелочи удобно в технологической посудине с моющим раствором. Ультразвук свободно проходит через стекло, хуже через металл и плохо через пластик

Практическое — при УЗ обработке нескольких более или менее крупных деталей, располагать их нужно так, чтобы они не экранировали друг друга, иначе деталь, оказавшаяся в тени, может не очиститься. Удалить с заготовок остатки моющего раствора лучше всего ультразвуковой промывкой в дистиллированной или деминерализованной воде (?). Мелочи хорошо обрабатывать в сетчатых корзинках. Эффективность УЗ очистки существенно зависит от температуры рабочей жидкости — в воде и водных растворах максимальная кавитация происходит при 40…60 ̊ С. Время УЗ обработки не должно превышать 2 мин.

Рецепты моющих растворов — в качестве таковых запросто могут применяться органические растворители, ацетон, трихлорэтилен, четырёххлористый углерод и др. Широко здесь используются и щелочные растворы, причём из-за кавитационного воздействия их концентрация, по сравнению с чисто химическим способом обезжиривания [1, стр. 449], может быть снижена в три — пять раз. Например, универсальный раствор для удаления минеральных и органических масел с чёрных и цветных металлов может состоять из (Фото 1):

— едкого натра (NaOH, гидроксид натрия, каустическая сода) 5…10 гр/л,

— углекислого натрия (Na2CO3, карбонат натрия, кальцинированная сода) 15…25 гр/л,

— тринатрийфосфата (Na3PO4, ортофосфат натрия, фосфат натрия нейтральный, фосфорнокислый натрий) 40…60 гр/л.

Температура применения раствора — 50…70 ̊ С.

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 10

Фото 10. Нагрев моющего раствора перед заправкой им УЗ мойки. Химикаты не слишком активные, допустимо использовать гражданскую металлическую посуду и приборы

Очистка травлением

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 11

Фото 11. Оставшиеся на руках, при перемотке небольшого количества молибденовой проволоки на катушку, остатки аквадага (суспензии мелкодисперсного графита в воде)

Коллоидный графит часто используется как смазка при раскатывании листов или вытягивании проволоки. Он плохо удаляется обычными способами, а оставшись на молибдене или вольфраме, работающих в вакууме при высоких температурах, карбидизирует их, охрупчивая и ухудшая электрические показатели. Удалить аквадаг, окиси и другие загрязнения можно химическим травлением, например:

▍ Травление загрязнений вольфрама

— анодной (деталь используется как анод) обработкой в растворе, содержащем 250 гр едкого кали (КОН, гидроксид калия) и 0,25 гр сернокислой меди (СuSO4, медный купорос) на 1 л воды. Температура раствора 20…25 ̊ С, плотность тока 1…5 А/дм2. Протравливание слабое,

— в растворе 30,5 гр красной кровяной соли (калий железосинеродистый, K3[Fe(CN)6]), 4.5 гр едкого натра (NaOH, гидроксид натрия) и 100 мл воды,

— окислением на воздухе при 500…600 ̊ С (например, пропусканием электрического тока; тёмно-коричневый цвет свечения, начало свечения в полумраке) в течение 3…5 мин, с последующим травлением в растворе едкого натра (800 гр/л) нагретом до 70…80 ̊ С,

— кипячением в 35% растворе пергидроля (перекиси водорода, Н2О2).

▍ Травление загрязнений молибдена

— в присутствии вольфрама в течение 5 минут в смеси 50 объёмных частей 10% азотной и 5 объёмных долей 10% соляной кислоты, при температуре 60…70 ̊ С.

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 12

Фото 12. Воронка позволяет удобно наливать химикаты, а мерный цилиндр точно составлять растворы и смеси. Напомню — ориентируемся по низу мениска жидкости. Имеющуюся кислоту концентрации 40% разбавил до нужных 10%, влив одну её объёмную часть, в три части воды. Кроме резиновых перчаток, пользовался защитными очками. Горячая смесь кислот не быстро, но растворяет и коррозионно-стойкую пищевую сталь — пользуемся стеклянной термостойкой посудой, термометром, палочкой для перемешивания

Промывка

Промывку металлических деталей после обработки делают в тёплой (горячей, кипящей (?)) воде, несколько раз. Воду желательно брать дистиллированную (деминерализованную), по крайней мере, при последней промывке, промывать детали желательно под струёй или в ёмкости с непрерывным переливом, чтобы исключить попадание на детали загрязнений с поверхности воды.

Сушка

Длительный контакт остатков воды с металлами, особенно железа и его сплавов, нежелателен — обычную процедуру сушки — окунание промытых деталей в ацетон (спирт), с последующей обдувкой сухим азотом, можно заменить горячей сушкой при 100…150 ̊ С, если повышать температуру деталей быстро.

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 13

Фото 13. В качестве сушильного шкафа применил небольшую настольную кухонную электродуховку с перемешиванием горячего воздуха внутри специальным штатным вентилятором. Дополнительный механический термометр позволяет точнее контролировать температуру, тонкостенные медицинские лоточки из нержавеющей стали быстро нагреваются. Корытца с отмытыми деталями помещаю в уже нагретую печь

Хранение, межоперационная транспортировка

Как и любая борьба с энтропией, хорошая очистка — дело хлопотное и дорогостоящее, обработанные же детали немедленно начинают снова загрязняться и окисляться, стремясь свести на нет все усилия. В условиях опытно-лабораторных работ, небольшую порцию подготовленных железок лучше тут же пускать в дело. Детали в работе нельзя хранить и транспортировать в пластиковой таре из-за возможности загрязнения следами нежелательных веществ, ёмкости должны быть только стеклянные или металлические (нержавейка), на руках перчатки.

Электровакуумная химия в домашней мастерской. Очистка, обезжиривание металлов - 14

Фото 14. Ёмкости для работ из мастерской автора — медицинские коробочки с крышками (для стерилизации игл?) из алюминия — применять с осторожностью — может образовывать гальванические пары с содержимым; чашка Петри — толстое стекло, крышка; почкообразные медицинские лоточки из нержавейки — очень удобная, дешёвая, универсальная тара, в том числе и для горячей сушки мелочей

Несколько заключительных слов

Где взять химикаты? Удивительное дело, но все перечисленные реактивы, специальную посуду, приборы можно запросто найти в интернет-магазинах вроде Озона или Wildberries, чуть ли не с доставкой на дом. Отдельно стоит сказать о классификации веществ [2] — требования к их чистоте в нашем деле весьма высоки, стоит ориентироваться на «чистый для анализа» (ЧДА) или «химически чистый» (ХЧ) и уж, по крайней мере, не применять «технический» (ТЕХН).

Если за обезжириванием последует дальнейшая очистка, например, столь радикальная, как травление (растворение некоторой части металла), требования к чистоте здесь (в том числе и химикатов, промывочной воды) можно снизить.

Дополнительные материалы

1. Коленко Е. А. Технология лабораторного эксперимента. Изд. Политехника, Санкт-Петербург, 1994 г.
2. Классификация химических реактивов, принятая в РФ.

На благо всех разумных существ, Babay Mazay, ноябрь, 2024 г.

© 2024 ООО «МТ ФИНАНС»

Автор: BabayMazay

Источник

* - обязательные к заполнению поля


https://ajax.googleapis.com/ajax/libs/jquery/3.4.1/jquery.min.js