Хомяки приветствуют вас, друзья.
Сегодняшний пост будет посвящен сцинтилляционной гамма-спектрометрии и изучению невидимого мира на языке гамма-квантов. Многие окружающие нас в повседневной жизни вещи могут содержать радиоактивные изотопы, они могут быть как природного, так и техногенного происхождения. Распадаясь они излучают альфа, бета или гамма излучение. Нас интересует последний товарищ из списка подозреваемых. Сегодня мы его поймаем, преобразуем, и по энергетическим следам вычислим коварный изотоп. В ходе рассмотрим как собрать гамма-спектрометр и как его настроить. Узнаем как правильно выбирать кристалл йодистого натрия и многие другие тонкости в этом спектрометрическом ремесле.
Представьте ситуацию: Идёте вы такие по продуктовому рынку, и тут в вашем кармане срабатывает дозиметр и оповещает о превышении радиационного фона. Вопрос: как узнать каким радиоактивным изотопом заражены помидоры бабы Раи? Всё просто, для этого необходимо поместить объект в специальный свинцовый домик и исследовать его с помощью гамма-спектрометра. Через несколько часов по характерным энергетическим пикам мы узнаём, что помидорки заражены радиоактивным изотопом цезия-137, и его дочерним продуктом распада барием-137. Вероятно у бабы Раи дома ядерный реактор! Краткое руководство пользователя довольно исчерпывающее, потому давайте посмотрим с чего все начинается, и как это все работает.
Предыстория. В далеком 2017-ом году, на сайте РадиоКОТ мне попалась интересная статья про гамма-спектрометрию. Автором ее является Максим. Как выяснится в дальнейшем, это создатель приборов серии Атом. Статья довольно простая, тут подробно написано что необходимо для сборки данного устройства, нарисованы схемы. Есть пояснения некоторых нюансов по настройке, и работе с самодельным гамма-спектрометром. Как два пальца подумал я, и уже через неделю на моем столе лежали все необходимые комплектующие для работы над проектом.
Самым экзотическим элементом всей конструкции является кристалл йодида натрия. Поиски данного артефакта в основном приводили к Евгению Нагурному, продавцу, который почти на всех форумах продает подобные штуковины. Мы с ним созвонились, я ему рассказал что собираюсь делать гамма спектрометр. Он со своей стороны посоветовал найти для этого проекта фотоэлектронный умножитель ФЭУ-85А, технический вазелин в качестве оптической смазки и рекомендовал купить у него сцинтилляционный кристалл йодида натрия размером 30*70 мм. Он больше чем в статье, а значит прибор должен выйти чувствительней. Вот такой красавец мне приехал. Единственное что вызывало сомнение, это странный желтоватый оттенок. Написал продавцу про цвет, на что он ответил если кристалл чистый, прозрачный, и просматривается до дна, значит он отличного качества. «Это хорошо!»
Все компоненты на руках, работа мутится, колеса крутятся. Так как в оригинальной статье дана только схема, разводить плату нужно самому. Пару вечеров, и на бумаге начали вырисовываться первые эскизы. Тут и посадочные места под свои радио элементы, и размеры такие, чтоб всё устройство поместилось в картонную трубу для удобства использования. Методом фоторезиста переносим дорожки на фольгированный стеклотекстолит. Вытравливаем плату, и напаиваем на нее микросхемы, резисторы, конденсаторы и прочие компоненты, размещение которых предусмотрено заранее. Тут добавлен усилитель звуковой частоты для определения щелчков гамма-квантов, попадающих в кристалл сцинтиллятора. Также добавлен dc-dc преобразователь, который позволяет питать все устройство от обычного 5-ти вольтового повербанка.
Архив с гербер-файлами и прочими полезностями
Схема собрана и настроена. На экране осциллографа отчетливо видны импульсы разной амплитуды, которые в свою очередь свидетельствуют о работоспособности гамма-спектрометра. Всё бы хорошо, но при подключении устройства к компьютеру, программа анализирующая поступающие на вход звуковой карты сигнал, показывает какие-то непонятные бугры, которые не имеют ничего общего со спектрами заранее известных контрольных источников. Дальнейшие несколько месяцев попыток разобраться в причине возникновения проблемы, ни к чему хорошему так и не привели. На этом этапе я забил большой толстый болт, и перешел к работам над другими проектами…
Через какое-то время один незнакомец спросил меня:
— Как успехи!?
— Говорю: никак;
— Он такой: да, ну тогда держи гербер-файлы правильной платы преобразователя.
Этим незнакомцем оказался Дима Новиков, радиолюбитель и спектрометрист со стажем. Он пробудил второе дыхание в этом направлении, и работа закипела по новой. Дальнейшая задача стояла обратиться к китайцам, и заказать у них печатные платы.
Примерно через полторы недели ко мне приехал аккуратный вакуумированный пакет, в котором находились 10 плат. Зачем так много спросите вы!? Запас карман не жмёт! Теперь можно производить монтаж радиоэлементов. В начале напаиваем феном массивные детали, а затем мелкие с помощью паяльника. Вся процедура монтажа занимает не больше 30 минут, после чего на свет появляется регулируемый преобразователь отрицательного высокого напряжения, которым мы будем питать фотоэлектронный умножитель. Но, чувствую мы как то разогнались, и уверен многим сейчас не понятно что к чему. Попытаюсь объяснить на пальцах.
Гамма-спектрометр ровным счетом состоит из пяти деталей, все они сейчас представлены на ваших экранах. Слева находится бакелитовая панелька с делителем напряжения для фотоэлектронного умножителя. Дальше высоковольтный блок питания, который мы только что собрали. По средине видим кристалл сцинтиллятора, он представляет из себя вещество, в котором происходит преобразование невидимого гамма излучения в видимый свет. Он попадает в фотоэлектронный умножитель и усиливается, давая на выходе информацию, которую нам в дальнейшем предстоит обработать. Самая правая железка это пермаллой, но нужен для защиты ФЭУ от внешних электромагнитных воздействий.
В рамках данного проекта применялись исключительно кристаллы йодида натрия активированные таллием NaJ(TI). Данный образец в красивой советской обертке обошелся примерно в 70 баксов. Удовольствие скажем не из дешевых. Данные сцинтилляторы самые распространенные, у них высокая эффективность поглощения гамма и рентгеновского излучения, высокий световыход, хорошее энергетическое разрешение и достаточно короткое время высвечивания. Этот кристалл в прямом смысле светится в рентгеновских лучах красивым синим светом, длинна волны которого лежит в районе 415 нм.
Вообще, для более грубой демонстрации этого явления можно взять обыкновенную кухонную соль, и засветить ее рентгеном. В результате она тоже будет сцинтилировать в видимом диапазоне света, но использовать ее для гамма-спектрометрии не выйдет, так как она имеет зонную структуру, и за один процесс распада будет выделятся очень мало фотонов. Чистый йодид натрия тоже невозможно использовать для этих целей, потому кристалл активируют таллием. Он изменяет структуру соединения, создавая дополнительные энергетические уровни, поэтому готовый материал отличается высокой эффективностью люминесценции.
В идеале, излучаемое сцинтиллятором количество фотонов должно быть пропорционально поглощённой энергии, это позволит получать энергетические спектры излучения. Грубо говоря, чем больше энергия гамма-кванта прилетевшего в кристалл, тем больше вспышка света, тем больше фотонов попадет в фото электронный умножитель. Все просто.
Теперь давайте рассмотрим, на что нужно обращать внимание при выборе кристалла йодида натрия активированного таллием. Первое и самое важное — цвет! Кристалл должен быть идеально прозрачным, в нем не должно быть желтизны, помутнений или каких либо трещин. На этом кадре хорошо видны основные отличия. Так же внимательно следует осмотреть оптическое окно, кудой будет выходить свет, на нем не должно быть пятен и следов отслоения кристалла от стекла, подобные дефекты можно разглядеть только при хорошем освещении. Так как йодид натрия является очень гигроскопичным, следует обратить внимание на герметичность алюминиевого контейнера, предотвращающего контакт с влагой в окружающей среде.
Большинство образцов которые можно найти в продаже, выпущены еще в далеком советском союзе. Данный образец размером 30*70 мм родился на свет в октябре 1985 года. При покупке вам могут акцентировать внимание на паспорте, в котором указан световой выход. Документ этот очень важный, на него обратим особое внимание. Внизу черным по белому написано, что детекторы сохраняют свою работоспособность в течение 12 месяцев со дня отправки заводом изготовителем. В общем этот паспорт просрочен минимум на 30 лет, потому пойду пущу его по прямому назначению)
Визуальную оценку никто не отменял! Внимательно смотрим на цвет, и с подозрением относимся к желтизне. По одной из теорий, такой цвет говорит о нарушении технологии производства, в следствии чего плохо просушенный светоотражающий порошок, который находится между алюминиевым контейнером и кристаллом, каким-то образом вступил в реакцию с йодидом натрия.
К чему это в итоге приводит!? Желтизна препятствует хорошему прохождению света, что приводит к значительному ухудшению итогового разрешения, и больше 14% от такого образца ожидать не следует. Для примера, зеленым показан спектр прозрачного 8% кристалла, тут отчетливо видны все отдельные энергетические пики, в то время как желтый кристалл (чёрный спектр) слил всю картину в одну сплошную кашу. Желтый кристалл подобен катаракте, он вроде мир видит, но детали разглядеть не может. Такие образцы годятся только для счетных приборов, где важно только наличие импульсов. В этих случаях такие желтки несомненно будут работать.
Особенность сцинтилляторов. Если засветить ультрафиолетом (с виду прозрачный до дна, но желтый по оттенку кристалл), он сразу помутнеет, и с виду станет похож на молоко. А ведь основное правило хорошего сцинтиллятора, это полностью поглотить ионизирующее излучение, и полностью пропустить вспышку собственного сцинтилляционного света. Для примера показан хороший кристалл, он прозрачный как при дневном свете, так и в ультрафиолете, при этом нет никаких помутнений.
Еще один интересный параметр — послесвечение. Хорошие кристаллы обладают довольно долгим послесвечением после воздействия ультрафиолета, на этом кадре это хорошо видно. Любопытно, но желтый кристалл этим параметром не обладает вовсе. Ради интереса даже пытался сделать фото с 30 секундной выдержкой обоих образцов сразу после засвета. Тут всё очень хорошо продемонстрировано.
Подобным образом ведет себя и треснутый сцинтиллятор. Он остается абсолютно прозрачным, и сквозь него разглядываются все трещинки. Послесвечение тут не так ярко выражено, но на фото с длинной выдержкой его так же хорошо видно. Многие говорят, что кристалл после внешнего воздействия света необходимо выдержать несколько суток в темноте, чтобы он успокоился. Из практики, уже через пол часа после зверских издевательств с применением ультрафиолетового фонаря, спектры до и после облучения практически никак не отличались. Это хорошо видно если наложить один спектр на другой. Тут даже количество фоновых импульсов в свинцовом домике осталось неизменным.
Что касается размеров, чем больше кристалл, тем больше его площадь, тем больше гамма-квантов из окружающего пространства будет в него попадать. Размер сцинтиллятора 30*40 мм подразумевает сам размер кристалла, а герметичный контейнер со светоотражающим порошком имеет несколько большие габариты, которые выходят на 6 мм больше от указанного размера по высоте и ширине. Если вынуть содержимое герметичного контейнера, йодид натрия окажется соленым на вкус и будет оставлять после себя йодные пятна на раковине. После чего он побелеет, поговнеет и придёт в непригодность.
И так, гамма-излучение попадает в сцинтиллятор и взаимодействует с ним, порождая вспышки света в теле кристалла. Дальнейшая наша задача их поймать и преобразовать в электрический сигнал. Для этого применяют фотоэлектронные умножители. Фотоны света, попадающие на фотокатод ФЭУ, выбивают из него фотоэлектроны, те в свою очередь фокусируются на первый динод, и выбивают из него вторичные электроны, те фокусируются и направляются на следующий динод каждый раз при этом умножаясь. Для фокусировки и ускорения электронов, на анод и диноды подаётся высокое напряжение. В конечном результате этих манипуляций на аноде ФЭУ регистрируется импульсы тока, которые напрямую зависят от поглощенной энергии гамма-излучения.
Число электронов прилетевших к аноду, напрямую зависит от количества динодов, расположенных внутри фотоэлектронного умножителя. Так же его спектральная чувствительность должна быть согласована с длиной излучения самого сцинтиллятора.
К примеру у ФЭУ-85А область максимальной спектральной чувствительности лежит в диапазоне от 380-420 нм, что согласуется с кристаллом йодида натрия с его длиной волны в 415 нм. Так же важно учитывать амплитудное разрешение, тут указано 10%. Число каскадов усиления, то есть динодов 11. В рамках данной работы сравнивались два 85-х ФЭУ, с буквой А и без. В чем разница? Одни говорят что у ФЭУ с буквой А меньше темновой ток анода, что дает меньше шумов. Другие же утверждают что это отбраковка с завода.
На практике при сравнении обоих образцов разницы никакой не было, как по шумам, так и по разрешению. Единственное что ФЭУ-85А работает при более низком напряжении в 540 вольт вместо 600. В итоге остановился на букве А, чем меньше напряжение, тем меньше будет шумов на спектре.
Это ФЭУ-31, его спектральная чувствительность нам подходит, но динодов тут всего 8, а амплитудное разрешение 11%. Образец явно хуже по характеристикам. Что касаемо самих паспортов, для ФЭУ-85А он гарантирует сохранение технических характеристик в течении 12 лет со дня производства. В общем эта бумажка просрочена на 20 лет. Верить ей не стоит, все нужно проверять в работе.
Что касаемо выбора ФЭУ при покупке с рук. В первую очередь нужно визуально осмотреть стеклянный баллон на отсутствие трещин. Если таковы имеются, то вероятно товарищ мертв. Об этом так же будет свидетельствовать сурьмяно-цезиевый фотокатод, который обесцветится вступив в реакцию с кислородом. Собственно всё, остальные параметры можно узнать только при проверке на установке.
Чтобы запустить фотоэлектронный умножитель, на него нужно подать высокое напряжение, соединив диноды через делитель в виде резисторов, согласно схеме проекта. На этой плате так же находится трансимпедансный усилитель, он преобразует входной ток в пропорциональное выходное напряжение, которое подается на прямую в звуковую карту компьютера.
Теперь переходим исключительно к сборке и настройке гамма-спектрометра. Фотоэлектронный умножитель удобней всего соединять через панельку, это уменьшает риск повредить стеклянный баллон. Одна такая лампа стоит примерно 40 баксов. Будет обидно если что-то пойдет не так.
Дальше мягкой тканью протираем стеклянное окно сцинтиллятора, и натягиваем на корпус резину подходящего диаметра. Она будет центровать ФЭУ относительно окна. На вопрос где её достать, это кусок резины от велосипедной камеры.
Для обеспечения хорошего оптического контакта, между ФЭУ и сцинтиллятором находится специальная жидкость. Какая именно? Силиконовая смазка, самая густая которую получилось найти. Вы можете спросить, почему я не стал использовать технический вазелин который рекомендовал продавец кристалла? Всё просто, он не подходит в связи с поглощением ультрафиолета, он так же будет поглощать свет сцинтиллятора, и станет не оптической смазкой, а преградой, ухудшающей выходные параметры. Аптечный очищенный вазелин имеет ту же проблему.
Потому рекомендую от себя силиконовую смазку, она на протяжении всех экспериментов отработала на ура. Наливать её много не нужно, иначе она вытечет и запачкает вам чего-нибудь. Нужно немного придавить и прокрутить элементы относительно друг друга, чтоб выдавить излишки силикона.
Замечательно, у нас выходит такая красивая сборка. Для защиты ФЭУ обмотаем его несколько раз тонким вспененным полиэтиленом, и наденем сверху трубку из пермаллоя — магнито мягкого материала, защищающего внутренности лампы от различных внешних электромагнитных воздействий. Как магнитное поле может влиять на электронно-лучевые трубки мы показывали в одном из предыдущих постов. Достать пермаллой можно покопавшись на барахолке, от старого осциллографа, вокруг него находится то, что мы ищем. Только есть проблема, форма тут не подходит. Необходимо поработать молотком. Нужно выровнять края, и сформировать цилиндр. Металл во время деформации образует зоны напряженности, которые необходимо отпустить с помощью нагрева материала до примерно малинового цвета.
При нагреве можно наблюдать так называемую точку кюри, характеризующую изменение фазового перехода второго рода. Говоря проще, металл после определенной температуры перестает магнитится магнитом, довольно интересно! В общем, пермаллой ищите где, хотите. Он нужен, без него всё равно что пойти в туалет без бумаги.
Теперь блок питания отрицательного высокого напряжения. Тут все детали легкодоступные, за исключением драйвера ключа IR2121, который нашелся только в массивном DIP корпусе, и высоковольтного трансформатора, который нужно мотать самому. Уверен, на этом этапе половина людей в зале встанет и начнет покидать кинотеатр, но погодите, тут всё просто.
На раскладке ближайшего рынка где все по 10 рублей, находим китайскую электро-зажигалку, внутри нее находится превосходный секционный трансформатор. Задача размотать его вторичную обмотку, и намотать новую проводом 0.2 мм. Витков примерно 200-250. Первичную катушку на феррите не трогаем. После намотки пропитываем готовый трансформатор воском или эпоксидом. Процесс занимает минут 20, когда знаешь что делать.
Мне же понадобилось пару месяцев на решение этого вопроса. Были перепробованы десятки различных типов высоковольтных трансформаторов, включая варианты от люминесцентных ламп подсветок мониторов, и заканчивая строчными трансформаторами от старых телевизоров типа ТВС. Но от всего этого наблюдалось слишком много шумов.
Самым простым и надежным оказался самодельный вариант. От него тоже наблюдался небольшой шум, но он был минимальным.
Доработка. В схему добавлен снаббер, фильтр, который подавляет паразитные индуктивные выбросы и колебания при переходных процессах. Вкратце это последовательная цепочка из резистора и конденсатора, которая подбирается индивидуально в каждой схеме. Установка такого фильтра позволяет уменьшить пульсации блока питания по высоковольтной части.
Если без снаббера пульсации при 600 вольтах достигали 1 вольта, то фильтр уменьшает их до полу вольта. Результат в 2 раза на лицо.
В статье рекомендуется при первом включением преобразователя, выкрутить подстроечный резистор в минимальное положение, это важно, пренебрежение этого пункта повышает риск выхода из строя силовой части схемы. Регулировка напряжения в схеме осуществляется с помощью ШИМ контроллера TL494. Меняя сопротивление резистора, можно наблюдать как изменяется скважность управляющих импульсов. Максимальное напряжение которое можно получить от такого преобразователя примерно 3 кВ. Сам больше 2-х не поднимал, не было необходимости.
Стабильность. Схема превосходно держит выставленное напряжение независимо от входного питания в диапазоне от 8 до 14 вольт. То же касается стабильности при климатических испытаниях. Важно, что бы напряжение не менялось при изменениях окружающей температуры, иначе это приведет к ухудшению разрежения итоговых энергетических спектров. Данная схема нагревалась с помощью фена. При 57 градусах, даже почернел жидкокристаллический индикатор на термометре, но напряжение на блоке питания стоит практически неподвижно. Уровень!
При правильной настройке, при 600 вольтах, потребление схемы будет составлять всего 33 мА. Сборки аккумуляторов 18650 с током 3 ампера, хватит для непрерывной работы устройства в течении 90 часов.
На самом деле схема достаточно простая, и при правильной сборке будет работать с первого раза. Для облегчения настройки, тут указаны все осциллограммы, которые показывались ранее в фильме.
Итак, блок питания готов. Осталось подпаять сигнальный провод к выходу операционного усилителя. Он обязательно должен быть экранированным. Это может быть либо аудио кабель, либо советский вариант с посеребренной оплеткой.
В результате у нас должна получится вот такая сборка, состоящая из платы преобразователя напряжения, и платы делителя с операционным усилителем, на которой находится бакелитовая панелька.
Электронная часть готова и ждет воссоединения с блоком детектирования. Поможем этому свершиться и размещаем панель на заднице ФЭУ. Так же не забываем тонким проводком соединить пермаллой к общему выводу схемы. Важный момент, плата умножителя не должна содержать остатков флюса и прочих продуктов жизнедеятельности электронщиков. Может что-нибудь пробить. Для надежности, блок детектирования стягивается резинками. Усердствовать не нужно, иначе можно продавить оптическое окно сцинтиллятора, повредить ФЭУ или еще чего. На этом собственно всё. Гамма спектрометр готов к работе.
Фотоэлектронный умножитель очень чувствительный, и его может в прямом смысле зашкалить. В общем остановился на картонном тубусе. Стильно, модно, молодежно.
Выставим напряжение преобразователя в районе 600 вольт, и смотрим какой сигнал у нас приходит с выхода операционного усилителя. На осциллографе будем наблюдать импульсы с разной амплитудой. Это всё фоновое излучение. Природная радиация в виде гамма-квантов попавших в кристалл сцинтиллятора.
Импульсы тока идущие с анода ФЭУ довольно короткие, потому операционный усилитель их принудительно растягивает до примерно 200 микросекунд, так звуковой карте их будет проще обработать.
Если поднести к сцинтиллятору выключатель со светомассой постоянного действия на основе радия-226, то импульсов станет очень много. Цифровые осциллографы дело хорошее, но в некоторых режимах работы они настолько тупые, что порой хочется биться головой об стену.
На советском варианте импульсы видны в реальном времени, они просто превосходны…
Радиофобы, вы еще не вжались в кресло от вида обычного радиационного фона? Природная радиация существует везде, от нее не спрятаться, она ионизируют и разрушают ваши клетки ДНК. Страшно? Мне тоже! Надо с этим как-то бороться. Будем строить свинцовый домик. Его задача изолировать спектрометр от внешнего природного фона.
Вторая часть
Архив с гербер-файлами и прочими полезностями
Полное видео проекта на YouTube
Автор: Hamster Time
